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目前钒氮合金的制备主要是以V2O3、V2O3和NH4VO为原料。当V2O3和NHVO3作原料时,有液相出现,湖北成飞科技股份有限公司需要对原料进行预还原,导致其工艺复杂;而V2O3价格高且难以获得。钒氮合金的生产设备主要是真空炉或常压连续式电炉,真空法工艺复杂,生产率低;常压连续式电炉法虽然生产率高,工艺简单,但是产品温度不均匀,保温材料损耗严重,电耗较高。因此,开发高效、低耗碳氮化钒生产工艺具有重要的意义。总体分析有以下特点:
(1)工艺流程都是把碳热还原和渗氮处理分开进行,为非连续化生产,其中碳热还原又分为预还原和终还原两个步骤,这样生产周期较长,反应周期基本上都为5~8h,甚至更长;
(2)加热方式上,一般采用的是电阻加热和感应加热相结合的加热方式,电阻加热设备传热慢,热损耗大,产品的电耗成本较高;
(3)所选原料成本高,原料成分配比不明确。综上所述,连续化钒氮合金工艺一“一步法钒氮合金生产工艺”可以在一定程度上缩短生产周期,提高生产效率。所谓“一步法”,即在1000~1700°C同时发生还原渗氮反应,原料经感应竖炉一次性得到合格的钒氮合金产品。
结论
(1)对碳热还原渗氮法生产钒氮合金的影响因素进行了分析,认为温度是影响反应平衡时V(C,N)质量分数的重要因素。随着温度的增加,钒质量分数有所降低,氮质量分数逐渐增加,温度达到1200°C时,钒和氮的质量分数趋于稳定。
(2)基于现场两步法生产钒氮合金的试验结果表明,高温有利于V2Os的还原,温度越高,试验时间就越短;当温度达到1400°C,原料粒度小于150um(100目),配比V2Os:碳:黏结剂:Fe2O3为100:31.5:10:2时,终点钒质量分数高,为77.47%;当温度达到1400°C,V2Os的还原比较充分时,终点碳和氮质量分数之和波动为20%~21%;原料粒度小于150um(100目)时,V2Os的还原效果越好;试验过程中加入Fe2O3可提高产品的密度,促进渗氮反应进行,有利于提高终点钒和氮的质量分数。